DB-JL 填料精餾實驗裝置說明書
一12、 概述蒸餾是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來分離組分的一類單元操作過程。經(jīng)多次平衡分離過程的蒸餾稱為精餾。
由于精餾單元操作流程簡單、設(shè)備制作容易、操作穩(wěn)定、易于控制，其設(shè)計理論較為完善與成熟，從而在化工企業(yè)中，尤其在石油化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式塔和填料塔，本產(chǎn)品為不銹鋼制作的板式精餾塔。可進行連續(xù)或間歇精餾操作，回流比可任意調(diào)節(jié)，也可以進行全回流操作。
本裝置的原料槽放置在控制屏的下部，產(chǎn)品貯槽、取樣槽于控制屏側(cè)面；設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊、美觀。
二、實驗目的：
1、熟悉精餾單元操作過程的設(shè)備與流程；
2、掌握精餾塔的操作方法與原理；
3、學習精餾塔效率的測定方法。
三、設(shè)備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能介紹
（1） 精餾塔：本裝置精餾塔體采用不銹鋼制作，塔內(nèi)徑為φ50mm，塔內(nèi)填裝規(guī)整φ3mm玻璃填料，精餾塔設(shè)置了兩處進料口，同時在再沸器上也設(shè)置了進料口，以便于開車時直接向再沸器加料。本精餾塔的回流比通過回流液和餾出液電磁閥控制可以任意調(diào)節(jié)回流比。
（2） 冷凝器 ：精餾塔冷凝器殼體采用不銹鋼制作，換熱管采用傳熱效率較高的銅管制作。管徑為φ12×1mm，換熱面積為0.3m2，冷凝器下部與精餾塔體直接相連，以減少熱損失。冷凝液儲存在餾出液槽中，一部分通過回流電磁閥控制后返回到精餾塔頂板。另一部分則通過產(chǎn)品電磁閥控制后送至產(chǎn)品槽。
（3） 再沸器：精餾塔再沸器直接置于精餾塔下部，采用不銹鋼制作，內(nèi)置電熱管加熱。總加熱功率為2.0KW，分兩組，各1.0KW，兩組承擔精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié)，以確�？販鼐�。
（4） 料液泵 ：本料液泵采用微型磁力泵，流量為0.4m3/h,揚程為8m，輸入功率為30W。進行連續(xù)精餾實驗時可通過加料出口閥、流量計向精餾塔加料。
（5） 控制屏：本裝置的釜液加熱溫度的給定和調(diào)節(jié)、加料量的調(diào)節(jié)、回流比的調(diào)節(jié)、微型泵出口流量的調(diào)節(jié)，以及塔釜、塔頂溫度、靈敏板溫度的顯示、加料量、產(chǎn)品、回流和微型泵出口流量的顯示，均集中在控制屏。精餾塔的料液槽、產(chǎn)品槽、以及料液泵也集中設(shè)置在控制屏內(nèi)（下部）。控制屏的后門可以打開，以便維修用。
四、設(shè)備流程：
五、使用與維護
1、精餾塔的正常與穩(wěn)定操作
精餾塔從開車到正常穩(wěn)定操作是一個從不穩(wěn)定到穩(wěn)定的漸進過程。在這一過程中，塔內(nèi)的濃度分布會從不正常到正常，經(jīng)歷“逆行分餾”之后，才會轉(zhuǎn)入正常操作狀態(tài)。從“逆行分餾”到正常精餾，需要較長的轉(zhuǎn)換時間。對實驗室的精餾裝置，這一轉(zhuǎn)換時間至少需30分鐘以上。而對于實際生產(chǎn)裝置，轉(zhuǎn)換時間有可能超過2小時。所以精餾塔從開車到穩(wěn)定、正常操作的時間也必須保證在30 分鐘以上。判斷精餾塔是否已經(jīng)進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)，還必須經(jīng)過采樣分析才知道。如果在同一采樣點連續(xù)三次采樣分析（至少兩次，間隔10分鐘以上）結(jié)果均相近（不超過1％），則可認為已進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。
2、維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件
① 根據(jù)給定的工藝要求嚴格維持物料平衡；
若總物料不平衡，進料量大于出料量，會引起淹塔；反之，若出料量大于進料量則會導致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi 我們可以導出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) ； W/F=1-D/F 。兩式告訴我們，在F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情況下，還應(yīng)嚴格保證餾出液D和釜液W的采出率滿足組分衡算的要求。如果采出率D/F過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，在塔頂仍不能取得合格的產(chǎn)品。
② 根據(jù)設(shè)計要求，嚴格控制回流量；
在塔板數(shù)一定的情況下對于精餾操作必須有足夠的回流比，才能保證有足夠的分離能力來取得符合工藝要求的產(chǎn)品。要取得合格的產(chǎn)品，必須嚴格控制回流量（＝RD），以保證足夠的回流比。
③ 嚴格控制精餾塔內(nèi)的氣液兩相負荷量，避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象；
④ 嚴格控制塔壓降；
塔板壓降可以反映塔內(nèi)的流體力學狀況，根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時調(diào)整塔的加熱負荷與冷卻水量，以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實際生產(chǎn)中塔板壓降還可以反映塔板上的結(jié)構(gòu)變化（如結(jié)垢、堵塞、腐蝕等），盡早了解，以便及時處理。
3、產(chǎn)品不合格時的調(diào)節(jié)方法
① 由于物料不平衡而引起的不正�，F(xiàn)象及調(diào)節(jié)
在操作過程中，要求維持總物料的平衡是比較容易的，但要求保證組分的物料平衡則比較困難，因精餾過程常常會處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下，對于精餾過程應(yīng)有：DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情況下操作，顯而易見，隨著過程的進行塔內(nèi)輕組分將大量流失，重組分逐步積累，致使操作日趨惡化。
表觀現(xiàn)象是：塔釜溫度合格，塔頂溫度逐漸升高，塔頂產(chǎn)品不合格，嚴重時餾出液會減少。造成這一情況的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量下降B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當，即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是：如果是原因B，可維持加熱負荷不變，減少塔頂采出，加大塔釜采出量和進料量，使過程在DXdi < FXfi-WXwi 的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在 DXdi＝FXfi-WXwi 的狀態(tài)下操作。如果是原因A，若進料組成的變化不大，調(diào)節(jié)方法同B。如果進料組成的變化較大，則需改變回流量或調(diào)整進料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情況下操作，則恰與上述情況相反，其表觀現(xiàn)象是：塔頂合格而塔釜溫度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量上升；B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當，即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是：如果是原因B，可維持回流比不變，加大塔頂采出，同時應(yīng)增加加熱負荷，必要時還可適當減少進料量，使過程在DXdi> FXfi-WXwi 的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在DXdi> FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是原因A，亦可按上述方法調(diào)節(jié)，必要時可調(diào)整進料板的位置。
② 生產(chǎn)調(diào)節(jié)的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
人為因素或偶然因素導致進料量的變化（可由進料的流量計看出）引起的不正常操作，可直接調(diào)節(jié)進料閥的開度使之恢復正常。如果是生產(chǎn)需要有意改變進料量，則應(yīng)以維持生產(chǎn)的穩(wěn)定操作為目標進行調(diào)節(jié)，使過程仍然處于DXdi＝FXfi-WXwi的狀況下操作。
③ 進料溫度的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
進料溫度的變化對精餾過程的分離效果有直接影響，因為它會直接影響到塔內(nèi)的上升蒸汽量，易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴重時還會發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果不及時調(diào)節(jié)，后果是嚴重的。發(fā)生此類情況，主要是通過調(diào)整加熱負荷來解決。
④ 進料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
進料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)方法同（1），但不如進料量的變化那樣容易被發(fā)覺（要待分析進料組成時才可能知道）。當操作數(shù)據(jù)上有反映時，往往會滯后，因此如何能及時發(fā)覺并及時處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問題，應(yīng)引起高度重視。
六、操作步驟：
間歇精餾實驗
1、實驗前，檢查設(shè)備，關(guān)閉所有閥門，防止實驗進行時漏液。連接好冷凝器進出水管。
2、打開閥11和加料口閥10，通過加料口向原料罐中加入濃度為15%-20%的酒精與水的混合溶液。記錄好原料液濃度和溫度。
3、打開冷卻水閥15和塔頂放空閥18，調(diào)節(jié)好冷凝水流量至150L/h左右。
4、打開閥8、6、7，打開控制箱電源開關(guān)，打開水泵開關(guān)，開啟進料泵，向塔釜加入原料液至液位不低于液位計2/3的位置；然后關(guān)閉進料泵和閥門，打開電加熱器開關(guān)，并將電流逐步調(diào)至7.5A左右（順時針方向），塔釜溫度設(shè)置為95度開始加熱。。
5、待塔節(jié)溫度升上后，將電流調(diào)回至4-6A。當塔釜溫度達到混合液的泡點時，塔釜內(nèi)產(chǎn)生大量蒸汽，觀察塔節(jié)的溫度變化。塔節(jié)從下至上溫度將逐步升高并達到穩(wěn)定。蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，經(jīng)過左邊常開電磁閥回到精餾塔中(全回流實驗時，不用打開回流比開關(guān))。此時為全回流狀態(tài)。
6、穩(wěn)定操作15min后，開始從塔頂閥16、塔釜閥1取樣口同時取樣分析。并記錄實驗濃度、溫度等實驗數(shù)據(jù)。
7、打開閥門12、13，然后開啟回流比控制開關(guān)、電磁閥開關(guān)，通過電控箱上的時間控制器，設(shè)置相應(yīng)的回流比（設(shè)置方法見時間控制器說明書），系統(tǒng)進入部分回流工作狀態(tài)。
8、待系統(tǒng)穩(wěn)定15min，關(guān)閉閥門13，開啟閥門14，進行取樣，測量餾出液濃度，溫度并記錄。
9、間歇精餾過程中，餾出液的濃度將隨著時間逐漸降低。可選擇合適的回流比及在實驗過程中相應(yīng)的降低加熱電流來行到較高的餾出液組成。
10、打開閥1對塔釜料液進行取樣，冷卻后測量濃度，溫度并記錄。
11、實驗完成后，關(guān)閉加熱開關(guān)，待系統(tǒng)冷卻后，關(guān)閉冷卻水，打開閥門17，排盡冷凝器內(nèi)的冷卻水。
12、待塔釜溫度冷卻到常溫后，將塔釜和產(chǎn)品罐中的料液全部排入原料罐內(nèi)進行混合，以便下次實驗時使用。
七、注意事項
1、開車前應(yīng)預先按工藝要求檢查料液的組成與量。
2、開車前，必須認真檢查塔釜的液位，看是否有足夠的料液。
3、預熱開始后，要及時開啟冷卻水閥。
4、排空閥18處于常開狀態(tài)，有利于上升蒸汽將不凝氣排出塔外。
5、當釜液加熱至沸騰后，需嚴格控制加熱量。
6、開車時先在全回流下操作，穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入部分回流，以減少開車時間。
7、進入部分回流操作時，要預先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩(wěn)定以后，才能轉(zhuǎn)入部分回流操作。
8、操作中應(yīng)保證物料的基本平衡，塔釜內(nèi)的液面應(yīng)維持基本不變；
9、操作時必須嚴格注意塔釜壓強和塔節(jié)內(nèi)溫度的變化。
10、取樣必須在穩(wěn)定操作時才能進行，取樣過多會影響塔內(nèi)的穩(wěn)定操作。分析用過的樣品應(yīng)倒回產(chǎn)品罐內(nèi)。
11、停車時，應(yīng)先停進、出料，再停加熱系統(tǒng)，過5-10分鐘后再停冷卻水，使塔內(nèi)余氣盡可被完全冷凝下來。
12、嚴格控制塔釜電加熱器的輸入功率。
八、設(shè)備的維修與保養(yǎng)
日常的設(shè)備保養(yǎng)，應(yīng)注意以下幾點：
1、使用一段時間后，必須進行塔釜、料液槽和產(chǎn)品槽的排污和清洗，并放盡殘液。
2、加料時應(yīng)使用隨裝置配備的加料漏斗，并注意料液槽的液位，避免料液加到料液槽外面，加料前必須先將漏斗清洗干凈，以免灰塵隨料液進入料液槽，進而堵塞管道，影響操作。
3、設(shè)備安裝調(diào)試好以后，盡量不要隨意將配置的熱電偶移動或抽出，以免影響測量精度。
4、如果管道連接件泄漏，可用活動扳手緊錮連接螺母，或加密封生料帶之后再緊錮，如若不行，則必須更換管道接頭或管道。
DB-JL 填料精餾實驗裝置
| 技術(shù)指標 | 說 明 | |||
| 裝置特點 |
1、整個裝置美觀大氣，結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，整體感強，能夠充分體現(xiàn)現(xiàn)代化實驗裝置的概念。 2、設(shè)備整體為自行式框架結(jié)構(gòu)，并安裝有禁錮腳，便于系統(tǒng)的拆卸檢修和搬運。 3、塔主體、冷凝器和儲槽均采用304不銹鋼制造，工藝精細，制作精良。 4、進料液與塔釜殘液換熱，實現(xiàn)廢熱再利用，體現(xiàn)精餾過程充分利用熱能的工程化概念。 5、手動和自動方式精確控制回流比，可實現(xiàn)全回流和部分回流操作。 6、采用結(jié)構(gòu)上的巧妙設(shè)計控制塔釜液位，以避免電加熱器干燒。 7、裝置設(shè)計可360度觀察，實現(xiàn)全方位教學與實驗。 |
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| 裝置功能 |
1、了解填料精餾塔實驗裝置的基本結(jié)構(gòu)和工作原理，掌握其操作方法； 2、學會判斷系統(tǒng)達到穩(wěn)定的方法，掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。 3、掌握回流比的調(diào)節(jié)方法，研究回流比對精餾塔分離效率的影響。 4、全觸摸集成化控制，高穩(wěn)定數(shù)據(jù)傳輸，硬件加密。 |
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| 設(shè)計參數(shù) |
常壓操作。 上升蒸汽量：2-4L/h。 回流比：4--∞。 塔頂濃度≥80% |
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| 公用設(shè)施 |
水：裝置需冷卻水，自來水通過裝置接口及轉(zhuǎn)子流量計進入塔頂?shù)睦淠骱笈懦觥?br style="padding: 0px; margin: 0px;" />
電：電壓AC220V，功率2.0KW，標準單相三線制。每個實驗室需配置1~2個接地點（安全地及信號地）。 實驗物料：乙醇—水，外配設(shè)備：阿貝折光儀、超級恒溫器、乙醇（用戶自配）。 |
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| 主要設(shè)備 |
1、304不銹鋼塔體：φ40×1200mm，可調(diào)節(jié)進料位置，每段塔節(jié)都設(shè)有進料口和取樣口，內(nèi)裝規(guī)整的φ3*3拉西環(huán)填料。 2、304不銹鋼塔釜：容積≥5L，再沸器直接置于精餾塔下部，采用不銹鋼制作，內(nèi)置電加熱管加熱�？偧訜峁β�2000W，可調(diào)；分兩組，各1000W，自動控制，承擔精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié)。 3、塔頂全凝器：盤管式，304衛(wèi)生級不銹鋼，尺寸φ89×300mm。冷凝器下部與精餾塔體直接相連，以減少熱損失。 4、管路：304衛(wèi)生級不銹鋼管路、管件及閥門。 5、原料罐：304不銹鋼材質(zhì)，容積25L。 6、冷卻水流量計：轉(zhuǎn)子流量計：透明可視，量程16-160L/h。 7、殘液罐和產(chǎn)品罐：容積2L，帶液位顯示。 8、液位計傳感器，500mm插入式液位計，4-20mA遠傳輸出，流量檢測機構(gòu)。 9、塔釜壓力：壓力傳感器，測量范圍：0-20KPa，精度0.5級。 10、進料泵，蠕動泵1臺，外控功能：轉(zhuǎn)速控制，方向控制，啟�？刂�。轉(zhuǎn)速范圍：0.1-150rpm。轉(zhuǎn)速分辨率：0.1rpm。流量范圍: 0.01-150ml/min。 11、回流系統(tǒng)：由24V電磁鐵和時間繼電器控制回流比，回流比控制范圍：99：1-1：99。 12、溫度傳感器：Pt100，分辨率0.1℃，精度0.5%。插入長度可調(diào)整，直徑φ3mm 13、電器：接觸器、開關(guān)、漏電保護空氣開關(guān)。 14、中央處理器：執(zhí)行速度0.64μs，內(nèi)存容量16K，功能：數(shù)據(jù)處理運算。 15、模擬模塊：高達16位分辨率，總和精度±0.5%，內(nèi)建RS485通訊模式。 16、溫度模塊：分辨率0.1℃，精度0.5%，內(nèi)建RS485通訊模式。 17、顯示終端：采用一體機平板觸摸電腦，全程數(shù)字化觸摸屏控制操作。HMI：投射式觸控技術(shù)，5000萬次觸摸點，內(nèi)存4G，功能：中央處理器數(shù)據(jù)顯示控制。 18、額定電壓：220V，總功率：2.5kW. 19、外形尺寸：1500*550*2300mm(長×寬×高)，外形為可移動式設(shè)計，帶剎車輪，高品質(zhì)鋁合金型材框架，無焊接點，安裝拆卸方便，水平調(diào)節(jié)支撐型腳輪。 20、工程化標識：包含設(shè)備位號、管路流向箭頭及標識、閥門位號等工程化設(shè)備理 念配套，使學生處于安全的實驗操作環(huán)境中，學會工程化管路標識認知，培養(yǎng)學生 工程化理念。 21、配套測控軟件可以實現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)實時在線采集顯示數(shù)據(jù)、曲線及設(shè)備運行狀態(tài)等。通過WIFI技術(shù)實現(xiàn)終端覆蓋。 |
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| 測控組成 | 變量 | 檢測機構(gòu) | 顯示機構(gòu) | 執(zhí)行機構(gòu) |
| 進料流量 | 蠕動泵 | 觸摸屏 | 自動調(diào)節(jié) | |
| 塔釜液位 | 液位傳感器 | 觸摸屏 | 自動 | |
| 塔釜壓力 | 壓力傳感器 | 觸摸屏 | 無 | |
| 溫度 | Pt100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |
| 回流比 | 回流比繼電器 | 觸摸屏 | 自動 | |
| 塔釜溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 固態(tài)調(diào)壓模塊 | |